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【讨论】请问保留时间一致指的是什么?

2018-08-26 16:10编辑:qdkasite.com人气:


【讨论】请问保留时间一致指的是什么?

 回复majunia发表于:2007/12/24 12:19:51悬赏金额:30积分 状态:已解决

在做药品检验时有鉴别要求样品与对照的保留时间一致,请问在怎样一个范围内算一致?在哪里有规定?
我查找了药典,化验员手册,实验室仪器操作规程等都没有找到相关内容

这个问题我也查了好久,而且现在正在做gmp文件,很苦恼,也查过bp和usp,都没有查到,借这个讨论找一下答案,悬赏分我来拿--gaara2000

有些朋友误会了,这里问这个问题只是因为有些药品在检验时要求用这个来做鉴别,只凭经验的话,有时候对照和样品的rt会差0.5分钟,而我又确信这是同一种物质,要判定时间一致的话是不是不太象话
谢谢majunia这个帖子,很不好意思被我占用了

【讨论】请问保留时间一致指的是什么?

wangboxzzjs 回复于:2007/12/25 11:57:04

原文由 majunia 发表:

原文由 wangboxzzjs 发表:

原文由 majunia 发表:
[quote]原文由 wangboxzzjs 发表:
保留时间是定性用的,一致也是相对的, 幸运飞艇,为什么一定要说出具体误差值呢?即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质,差别大一点也不一定就是两种物质,保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系,具体样品中的组分是不是你要的东西,要靠楼主根据经验去判断,出现疑问时,再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以,不是太教条了吗?

 

《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致, 幸运飞艇,但没有明确规定怎样才算一致,比如我2个对照一共跑了7针,RT范围只差0.01min,但2个样品和对照就差了0.5min,样品和对照一样是用流动相配的,但就是不一样,那这样到底算不算一致?我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的

 

正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.

 

我明白你的意思,像上面我所说的,我知道虽然相差0.5min,但也的确是同一物质。
问题是药典要求是一致,如果相差比较大,这样能不能算一致?总要有一个范围的啊,不能光凭经验吧?[/quote]
一致是相对的,你上面的实验虽然做的很细致,但保留时间还是差别很大,因此不同的实验误差范围也会不一样,怎么可能定一个范围去衡量所有的实验呢?

【讨论】请问保留时间一致指的是什么?

zam0825 回复于:2007/12/25 14:38:19

原文由 majunia 发表:
引用太长啦,懒得引啦,还是没有答案啊~~~ 

 

0.98-1.02难道不是答案么?

chengjingbao 回复于:2007/12/25 16:02:32

原文由 lenover 发表:
这个问题肯定不会给出统一标准。原因是大千世界,情况太复杂,一般都是大家墨守陈规、根据经验来定以及不同样品不同对待。但大原则是不会变的,那就是分离清楚,物质基本是已知的,保留时间短则偏差应该小,反之就大。

 

保留时间是跟你的工作条件和柱效及其它相关条件有关的.有时虽然超出的范围,也是一致的.造成不一致的原因是你的柱效或其它条件引起的.做样时,应尽可能性做到"完全一致".真要判定不一致,先检查你的分析方法,条件,和仪器.仪器也是要定期维护的,出了事,更要特别维护一下,以判定仪器完好.真要不一致,重新定性一下好了.

surfenliang 回复于:2007/12/24 22:04:31

我们公司自己规定的是:比值为0.98--1.02!!只要你仪器、流动相、柱子没问题,应该很容易达到的!

yomengying 回复于:2007/12/24 17:45:05

原文由 wangboxzzjs 发表:
保留时间是定性用的,一致也是相对的,为什么一定要说出具体误差值呢?即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质,差别大一点也不一定就是两种物质,保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系,具体样品中的组分是不是你要的东西,要靠楼主根据经验去判断,出现疑问时,再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以,不是太教条了吗?

 

有道理!我也这么认为!色谱是定量的,想要精确定性是比较牵强的,定性用质谱,一般是气质联用、液质联用。

【讨论】请问保留时间一致指的是什么?

(来源:中国仪器网)

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